Витамин а в масле гост

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 августа 1976 г. N 1912 срок введения установлен с 01.01.78

Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 10626-63

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1982 г., июне 1987 г., ноябре 1992 г. (ИУС 4-83, 10-87, 2-93)

Настоящий стандарт распространяется на витамин А в жире, предназначенный для витаминизации медицинского жира, используемого для наружного применения, ветеринарного жира, кормов и для получения высокоактивных концентратов витамина А методом молекулярной дистилляции.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Витамин А в жире изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям, с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

Примечание. Допускается использовать для изготовления витамина А в жире полуфабрикат рыбного жира, получаемый при производстве кормовой муки на прессово-сушильных установках при условии, что жир получен из свежего доброкачественного сырья и не подвергнут очистке путем рафинации.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.1а. Сырье и материалы, используемые для изготовления витамина А в жире, должны соответствовать требованиям:

печень морских млекопитающих, печень и внутренности всех видов промысловых рыб в виде сырца, охлажденном, мороженом, соленом и пастеризованном виде — нормативно-технической документации;

вода питьевая — ГОСТ 2874-82*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98. — Примечание изготовителя базы данных.

натр едкий технический — ГОСТ 2263-79;

соль поваренная пищевая — ГОСТ 13830-91*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000. — Примечание изготовителя базы данных.

1.2. Витамин А в жире изготовляют с содержанием витамина А в 1 г от 2000 до 50000 международных единиц.

1.1а, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

1.3. По органолептическим, физическим и химическим показателям витамин А в жире должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.

Примечание. При использовании для витаминизации медицинского и ветеринарного жиров витамина А в жире с содержанием в 1 грамме от 2000 до 2500 м.е. количество неомыляемых веществ в нем не должно превышать 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 7631-85.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 7631-85, методы испытаний — по ГОСТ 7631-85, ГОСТ 7636-85 и ФС 42 1958-83.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Витамин А в жире разливают:

в бутыли стеклянные — по НТД вместимостью не более 10 дм;

в банки стеклянные — по ГОСТ 5717-91* вместимостью не более 10 дм.
_________________
* В части разд.1 заменен ГОСТ 5717.2-2003, в части разд.2-6 — ГОСТ 5717.1-2003. — Примечание изготовителя базы данных.

По согласованию с потребителем и с разрешения органов государственного санитарно-эпидемиологического надзора допускается витамин А в жире разливать в стальные неоцинкованные бочки по ГОСТ 13950-91 вместимостью не более 200 дм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Тара должна быть чистая, сухая и без постороннего запаха.

4.3. Тара всех видов должна быть заполнена продуктом с оставлением свободного пространства до 1% от ее общего объема.

4.4. Отклонение в массе нетто продукта не должно быть более:

±2% — в таре вместимостью до 1 дм;

±1% — в остальных видах тары.

4.5. Стеклянные банки герметично укупоривают крышками из белой жести с резиновыми прокладками. Стеклянные бутыли плотно укупоривают корковыми пробками по ГОСТ 5541-76* или деревянными пробками с прокладкой из пергамента по ГОСТ 1341-84** или подпергамента по ГОСТ 1760-86 и обвязывают сверху шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308-88. Верх пробки и пояска горлышка стеклянной тары покрывают тонким слоем смолки, на которую ставят оттиск печати предприятия-изготовителя.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5541-2002;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1341-97. — Примечание изготовителя базы данных.

Все материалы, используемые для укупоривания, должны быть разрешены к применению органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора.

Стеклянные бутыли или банки должны быть уложены в решетчатые или дощатые ящики по ГОСТ 13358-84 с прокладкой их мелкими стружками или другим упаковочным материалом и отделены друг от друга перегородками. Пробки стальных бочек пломбируют.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6. При отгрузке в районы Крайнего Севера и в отдаленные районы продукция должна быть упакована по ГОСТ 15846-79*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 15846-2002. — Примечание изготовителя базы данных.

4.7. Маркируют тару с витамином А в жире по ГОСТ 7630-87*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7630-96. — Примечание изготовителя базы данных.

Дополнительно на каждой единице упаковки с готовой продукцией должно быть указано содержание витамина А в 1 г продукта и в единице упаковки в международных единицах.

Транспортная маркировка по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционных знаков N 2 «Беречь от нагрева», N 7 «Герметичная упаковка».
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. — Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.8. Хранят витамин А в жире в темном месте при температуре не выше 10 °С не более одного года.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2000-05-01

1 РАЗРАБОТАН МТК 186 и Научно-исследовательским институтом детского питания

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 142 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.1-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает колориметрический метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

Метод основан на реакции витамина А, выделенного из продукта при щелочном гидролизе, с треххлористой сурьмой (реакция Kappa-Прайса) и колориметрическом измерении интенсивности окрашивания образовавшегося соединения.

2 Нормативные ссылки

3 Методы отбора проб

Отбор проб и подготовка их к измерению по ГОСТ 26809.

4 Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100 °С с погрешностью ±2 °С.

Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Воронки делительные номинальной вместимостью 250, 500 см по ГОСТ 25336.

Испаритель ротационный [1].

Колбы типа К исполнения 1 номинальной вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 100, 200, 250, 500 см по ГОСТ 1770.

Колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм, диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [2].

Пипетки исполнений 4, 6, 7 2-го класса точности номинальной вместимостью 1, 5, 10 см по ГОСТ 29227.

Стакан фарфоровый номинальной вместимостью 500 см по ГОСТ 9147.

Секундомер [3].

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Холодильник обратимый со шлифами и водяным охлаждением по ГОСТ 25336.

Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм, диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [4].

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 50, 100, 250, 500 см по ГОСТ 1770.

Часы 2-го класса по ГОСТ 3145.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 50 до 200 °С с погрешностью ±2 °С.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

Ангидрид уксусный ч.д.а. по ГОСТ 5815.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-натрий виннокислый ч.д.а. по ГОСТ 5845.

Калия гидроокись х.ч. по ГОСТ 24363.

Кислота аскорбиновая (витамин С) [5].

Натрий сернокислый безводный х.ч. по ГОСТ 4166.

Ретинола пальмитат (витамина А пальмитат) [6] или масляный раствор массовой концентрации ретинола пальмитата 550 г/дм (55%-ный раствор пальмитата в масле) [7], или ретинола ацетата (витамин А ацетат) [8], или масляный раствор массовой концентрации ретинола ацетата 34,4; 68,8; 86,0 г/дм (3,44; 6,88 или 8,60% раствор ретинола ацетата в масле) [9].

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Сурьма треххлористая х.ч. [10].

Хлороформ х.ч. по ГОСТ 20015.

Фенолфталеин ч.д.а. [11].

Циклогексан [12].

Эфир петролейный, перегнанный при (50±10) °С, не содержащий перекисей [13].

Эфир этиловый по ГОСТ 8981.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

5 Условия выполнения измерения

Измерение должно проводиться при красном или затемненном свете в помещении, в связи с разрушением витамина А под воздействием ультрафиолетовых лучей.

Треххлористая сурьма при попадании на кожу вызывает ожоги. Место поражения промывают ацетоном, затем водой.

Работу с хлороформом, уксусным ангидридом, диэтиловым и петролейным эфирами необходимо проводить в вытяжном шкафу и в хорошо вентилируемом помещении.

Посуду после раствора треххлористой сурьмы и кюветы после измерений нужно промывать водным раствором калия-натрия виннокислого массовой концентрации 0,1 г/см.

6 Подготовка к выполнению измерения

6.1 Приготовление раствора треххлористой сурьмы (реактив Карра-Прайса)

Взвешивают (60,0±0,4) г треххлористой сурьмы на весах 4-го класса точности в конической колбе вместимостью 500 см, в которую предварительно отмерено 300 см хлороформа, и растворяют при подогревании на водяной бане (40±2) °С, периодически встряхивая. Раствор охлаждают до (20±5) °С, добавляют 6-9 см уксусного ангидрида, колбу закрывают и оставляют на 14-18 ч для отстаивания. Полученный прозрачный раствор осторожно сливают в колбу из темного стекла с плотно закрывающейся пробкой. Срок хранения реактива — не более 40 сут при (20±5) °С.

6.2 Приготовление водного раствора гидроокиси калия массовой концентрации 0,5 г/см

Взвешивают (125,0±0,4) г гидроокиси калия на весах 4-го класса точности, растворяют в 100-150 см дистиллированной воды в фарфоровом стакане, охлаждают до (20±5) °С, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.3 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 мг/см

(1,00±0,01) г фенолфталеина, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 70 см этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см, добавляют 30 см дистиллированной воды и перемешивают.

6.4 Обезвоживание сернокислого натрия

Сернокислый натрий высушивают в сушильном шкафу при (150±10) °С 8-12 ч. Хранят в эксикаторе.

6.5 Приготовление раствора калия-натрия виннокислого массовой концентрации 0,1 г/см

(10,0±0,4) г калия-натрия виннокислого (сегнетова соль), взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 40-60 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.6 Проверка препарата витамина А

Взвешивают (0,100±0,002) г препарата на весах 2-го класса точности, растворяют в абсолютном спирте в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки тем же спиртом и перемешивают. Отбирают 2 см полученного раствора при использовании раствора массовой концентрации ретинола ацетата в масле 86,0 г/дм, 2,5 см — при использовании раствора массовой концентрации ретинола ацетата в масле 68,8 г/дм, 5 см — при использовании раствора массовой концентрации ретинола ацетата в масле 34,4 г/дм, 0,3 см — при использовании раствора массовой концентрации ретинола пальмитата в масле 550 г/дм и разводят в мерной колбе вместимостью 50 см, доводят до метки тем же спиртом, получая конечный раствор массовой концентрации ретинола ацетата или ретинола пальмитата 3 мкг/см (8-10 МЕ/см).

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотометре при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве контрольного раствора применяют абсолютный спирт.

Массовую долю витамина А (ретинола ацетата или ретинола пальмитата) в препарате , млн, вычисляют по формуле

, (1)

6.7 Построение калибровочного графика

Взвешивают (0,100+0,002) г препарата витамина А — ацетата или пальмитата на весах 2-го класса точности в мерной колбе вместимостью 100 см, растворяют в хлороформе, доводят хлороформом до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию витамина А в растворе , , МЕ/см, вычисляют по формулам:

где — массовая доля витамина А (ретинол ацетата или ретинол пальмитата) в препарате, %;

— масса навески препарата, г;

2907000 — активность 1 г витамина А (ретинол ацетата) с массовой долей 100% в абсолютном спирте, ME;

1807000 — активность 1 г витамина А (ретинол пальмитата) с массовой долей 100% в абсолютном спирте, ME;

100 — объем хлороформенного раствора препарата витамина А, см.

Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют результат до первого десятичного знака.

Для построения калибровочного графика из полученного раствора витамина А рассчитанной массовой концентрации последовательно готовят разведения массовой концентрации 5-20 МЕ/см с интервалом в 5 МЕ/см.

Из каждого разведения отбирают пипеткой номинальной вместимостью 1,0 см по 0,4 см раствора, вносят в кювету толщиной слоя 1 см, помещают кювету в кюветодержатель фотометра или колориметра, добавляют 4 см раствора треххлористой сурьмы и быстро (не более 5 с) измеряют оптическую плотность при длине волны 620 нм (красный светофильтр), устанавливая в параллельный световой поток такую же кювету, наполненную хлороформом.

Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности, а по оси абсцисс — соответствующие им массовые концентрации витамина А в МЕ/см. Длина осей графика должна быть не менее 200 мм. При смене раствора треххлористой сурьмы построение калибровочного графика повторяют, используя при этом свежеприготовленный раствор витамина А в хлорофор

ме.

6.8 Щелочной гидролиз продукта (омыление)

Отобранную для анализа пробу жидких продуктов прогревают при (37±1) °С 30-40 мин и перемешивают для равномерного распределения жира в продукте.

Навеску сухого продукта на гидролиз берут с учетом массовой доли витамина А в продукте.

Навеска жидкого продукта — (15,00±0,01) г.

Навеску продукта помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см, добавляют 20 см дистиллированной воды (для сухих продуктов), перемешивают встряхиванием до полного растворения, добавляют (0,10±0,03) г аскорбиновой кислоты, взвешенной на весах 4-го класса точности, приливают 40 см этилового ректификованного спирта и, перемешивая, вносят 5,0-7,0 см водного раствора массовой концентрации гидроокиси калия 0,5 г/см.

Колбу соединяют с водяным обратным холодильником и выдерживают в кипящей водяной бане (30±2) мин.

6.9 Экстракция

По окончании омыления содержимое колбы охлаждают до (20±5) °С, и количественно переносят в делительную воронку вместимостью 500 см. Колбу ополаскивают 50 см дистиллированной воды, воду сливают в ту же делительную воронку.

Признаком полного омыления служит то, что при добавлении воды к смеси муть не образуется. При образовании мути процесс омыления повторяют, при этом увеличивают объем щелочи до 10 см и время омыления до (35±2) мин.

Неомыляемые вещества экстрагируют петролейным или диэтиловым эфиром три раза по 50 см. После чего нижний (водный) слой отбрасывают.

6.10 Промывка

Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 500 см и отмывают от щелочи до нейтральной реакции по фенолфталеину, расходуя при этом 500-700 см дистиллированной воды.

Промытую эфирную вытяжку фильтруют в сухую круглодонную колбу со шлифом через слой безводного сернокислого натрия (20-30 г), не допуская заполнения воронки выше уровня этого слоя. Фильтр промывают эфиром объемом не менее 15 см.

6.11 Отгонка растворителя

Эфир отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом при температуре водяной бани (не более 30 °С — для диэтилового эфира и не более 50 °С — для петролейного эфира).

Неомыляемый остаток на стенках колбы немедленно растворяют в хлороформе. При расчетной массовой доле витамина А в продукте 0,5-1,5 млн остаток растворяют в 2 см хлороформа, 1,5-5 млн — в 3 см хлороформа. Закрыв колбу пробкой, смывают осадок со стенок колбы.

7 Проведение измерения

Измерение проводят при длине волны 620 нм (красный светофильтр), используя в качестве контрольного раствора хлороформ.

Пипеткой вместимостью 1 см вносят 0,4 см хлороформенного раствора испытуемой пробы в кювету толщиной слоя 1 см, помещают кювету в кюветодержатель фотометра, добавляют 4,0 см раствора треххлористой сурьмы и быстро (не более 5 с) измеряют оптическую плотность. При наличии витамина проба окрашивается в голубой цвет. Окраска быстро исчезает и раствор становится прозрачным.

Помутнение раствора свидетельствует о попадании воды с испытуемым раствором или с раствором сурьмы. В этом случае следует проверить раствор треххлористой сурьмы и при необходимости приготовить свежий. Анализ повторить.

8 Обработка результатов измерения

Массовую долю витамина А (ретинола) , млн, вычисляют по формуле

, (4)

где — активность витамина А анализируемого раствора продукта, установленная по калибровочному графику, МЕ/см;

— объем раствора неомыляемых веществ в хлороформе, см;

0,303 — коэффициент пересчета витамина А из ME в мкг;

— масса навески продукта, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина А — ±20% при доверительной вероятности =0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 10% среднего арифмети