Определение витаминов в воздухе рабочей зоны
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России — заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.211-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое
измерение концентраций витамина Е в воздухе рабочей зоны
С31Н51О3 М.м.
472,8
6-ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил)
хроман (витамин Е).
Светло-желтая прозрачная
вязкая маслянистая жидкость, = 0,95 — 0,97, = 1,4960 — 1,4985;
легко растворим в жирах, эфире, хлороформе, ацетоне. Совершенно не растворяется
в воде.
В воздухе находится в виде
аэрозоля, действует на воспроизводящую систему.
ПДК в воздухе — 0,5 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
спектрофотометрическом измерении бутанольного раствора витамина Е и УФ-области
при длине волны 287 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием вещества на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения
концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе составляет 10 мкг/мл.
Нижний предел измерения
вещества в воздухе — 0,25 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций — от 0,25 мг/м3 до 5 мг/м3.
Определению мешают примеси, поглощающие
в близлежащей области спектра.
Суммарная погрешность не
превышает ± 15 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор пробы, — 25 — 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 или СФ-46 | ТУ 3-3-1314-77 |
Аспирационное устройство | |
Пипетки любого исполнения, вместимостью 1, 2, 5, | ГОСТ |
Колбы мерные 1 или 2 класса точности, вместимостью | ГОСТ |
Пробирки любого исполнения | ГОСТ |
Фильтры АФА-ВП-20 | ТУ 95-17186-76 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 10394-72 |
Реактивы,
растворы, материалы
Витамин Е, = 1,4960 — 1,4985
Стандартный раствор с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг
вещества в 25 мл бутанола-1 в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
Раствор
устойчив в течение 15 суток
Бутиловый спирт, ч. д. а. | ГОСТ 6006-78 |
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 200 л воздуха.
Пробы могут быть проанализированы
через 3 суток, при условии хранения в стаканчике, в котором будут производить
экстракцию, в холодильнике.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение 5 дней при условии хранения в холодильнике) готовят
согласно таблицы.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный р-р, мл | Бутанол, мл | Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл |
1 | 25 | ||
2 | 0,25 | 24,75 | 10 |
3 | 0,50 | 24,50 | 20 |
4 | 1,0 | 24,00 | 40 |
5 | 1,50 | 23,50 | 60 |
6 | 2,0 | 23,00 | 80 |
7 | 2,50 | 22,50 | 100 |
8 | 3,75 | 21,25 | 150 |
9 | 5,0 | 20,00 | 200 |
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность
на спектрофотометре при длине волны 287 нм. Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Раствор сравнения — бутанол.
Для построения
градуировочного графика: на ось абсцисс откладывают величины содержания
витамина Е в градуировочных растворах (мкг/мл); на ось ординат — значения
оптических плотностей соответствующих градуировочных растворов.
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новых партий
реактивов.
Проведение
измерений
Фильтр с отобранной пробой
помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают к нему 5 мл бутанола.
Витамин Е экстрагируют с помощью стеклянной палочки в течение 5-7 мин.
Определяют оптическую
плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным по сравнению
с бутанольным экстрактом чистого фильтра АФА.
Расчет
концентрации
Концентрация вещества (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляется по формуле:
, где
а —
концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику,
мкг/мл;
б —
общий объем пробы, мл;
— объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНИИ ТИАФ, г. С.-Петербург.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt — объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р —
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст. | ||||||||||
°С | 730 | 734 | 738 | 742 | 746 | 750 | 754 | 758 | 760 | 764 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1400 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 | |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9655 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9891 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
Источник
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.438-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
М. м. 205,64
Витамин В6 — белый
мелкокристаллический порошок без запаха, горьковато-кислого вкуса. Тпл.
— 204 — 206 °С (с разложением). Легко растворим в воде, трудно — в спирте и
ацетоне. Под влиянием света в водных растворах разрушается.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ПДК в воздухе — 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
способности растворов пиридоксина в воде при рН = 2,1 поглощать свет в
ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при длине волны 290
нм.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
вещества в анализируемом растворе — 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения
концентрации вещества в воздухе — 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе — от 0,05 до 1 мг/м3.
Определению вещества могут мешать
вещества, имеющие поглощение при длине волны 290 нм.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 15 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, составляет 30 — 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство М-822 ТУ
64-1-862-72
Фильтродержатель
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10
Колбы мерные, вместимостью
100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки, вместимостью 10 мл ГОСТ
20292-74
Стаканы, вместимостью 50 мл ГОСТ
25-11-944-79
Пробирки стеклянные градуированные
со шлифованными пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ
25336-82
Реактивы, растворы,
материалы
Пиридоксин гидрохлорид
Соляная кислота, ч. д. а. 0,01 н раствор
(рН = 2,1) ГОСТ 4328-77
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г (точная навеска) вещества в 0,01 н
растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01 н
раствором соляной кислоты.
Стандартные растворы
хранению не подлежат, используют в день приготовления.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.
Для определения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 100 л воздуха.
Пробы следует анализировать
в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы
готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных
растворов
№ стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | Раствор НСl 0,01 н мл | Концентрация вещества в градуировочном |
1 | 10 | ||
2 | 0,5 | 9,5 | 0,5 |
3 | 1,0 | 9,0 | 1,0 |
4 | 2,0 | 8,0 | 2,0 |
5 | 4,0 | 6,0 | 4,0 |
6 | 6,0 | 4,0 | 6,0 |
7 | 8,0 | 2,0 | 8,0 |
8 | 10,0 | 10,0 |
Подготовленные
градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 3 — 5 мин измеряют
оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение
проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). При построении
градуировочного графика по оси абсцисс откладывают величины концентрации
градуировочные растворов (мкг/мл). По оси ординат — значения оптической
плотности соответствующих градуировочных растворов.
Проверку градуировочного
графика проводят 1 раз в месяц или при использовании новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в стаканы, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной
кислоты и оставляют на 10 — 15 мин для растворения, периодически перемешивая
стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра — 97 %. Затем
измеряют величину оптической плотности полученного раствора пробы аналогично
градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят
одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение концентрации
вещества в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику (мкг/мл).
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а — концентрация вещества в анализируемом
растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в — общий объем раствора
пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны ГНИТИАФ, г. Санкт-Петербург.
проводят по формуле
Vt — объем
воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
—
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст. | ||||||||||
°С | 97,33/730 | 97,86/734 | 98,4/738 | 98,93/742 | 99,46/746 | 100/750 | 100,53/754 | 101,06/758 | 101,33/760 | 101,86/764 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 | |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 0,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 0,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9830 | 0,9884 | 0,9936 | 1,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 1,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 1,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 1,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9555 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 1,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9199 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Название | Методические |
1. Аммоний винно-кислый кислый | Методические указания на фотометрическое определение К = 9,82 |
Аммоний винно-кислый | Методические указания на К = 5,41 |
2. Калий винно-кислый Калий виннокислый кислый | Методические указания по К = 2,9 и 4,82 |
3. Калий сурьмоксид винно-кислый | Методические указания по К = 2,66 |
4. Натрий винно-кислый кислый | Методические указания по измерению концентраций натрия К = 7,48 |
Натрий винно-кислый | Методические указания по К = 4,22 |
Калий-натрий винно-кислый | Методические указания по измерению концентраций натрия К = 3,39 |
5. Полиметилмочевина | Методические указания по |
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан | Методические указания на фотометрическое определение К = 2 |
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты | Методические указания на |
Источник